熔融指數(shù)(MFI)，也稱熔體流動速率(MFR)，用于探測聚合物材料在特定剪切應(yīng)力(與施加載荷相關(guān))和溫度下的熔體流動性能(以g/10min為單位)。擠壓式塑性計又稱熔融指數(shù)儀，用于確定原材料、化合物、加工后的熱塑性塑料的熔體流動性能。
 

　　MFI測試被廣泛地應(yīng)用于塑料行業(yè)各個加工工序。例如，樹脂供應(yīng)商將MFI作為一種QC檢查工具，并依據(jù)MFI結(jié)果變化探測和修正他們的聚合和/或復(fù)合工藝參數(shù)。一些加工商把MFI作為材料檢驗規(guī)程的一部分，用于確定在保持成品質(zhì)量規(guī)格不便情況下，產(chǎn)品中可加入的再生材料量。但問題在于，任何兩個實驗室的測試結(jié)果都存在不同偏差，這樣就很難確定一種材料是否滿足所要求的熔融指數(shù)規(guī)格。以下是這種不同結(jié)果之所以發(fā)生的一些可能原因分析，以及應(yīng)對措施。
 

　　了解您的標(biāo)準(zhǔn)
 

　　兩個主要的MFI測試標(biāo)準(zhǔn)：
 

　　兩種標(biāo)準(zhǔn)具有相同的測試方法，但即使操作規(guī)程和設(shè)備上微小的差異也可能導(dǎo)致不同的測試結(jié)果。兩種標(biāo)準(zhǔn)都提供了手動方法(規(guī)程A或方法A)和自動方法(規(guī)程B或方法B)。如果*按照規(guī)范正確操作，理論上兩種測試方法的測試結(jié)果應(yīng)該一致。
 

　　哪種方法更好沒有定論，不過可以依據(jù)一些因素來作出選擇。方法A通常多使用在測試頻率低，材料種類多，測試材料中有添加劑或再研磨/再生物料的企業(yè)。方法B需要一個“熔融密度”值，適用于重復(fù)測試相同物料以及想要盡量減少操作失誤的企業(yè)。但一些企業(yè)會覺得兩種標(biāo)準(zhǔn)中的熔體體積流動率(MVR)方法更實用。
 

　　無論選擇哪種方法，不同單位測試相同材料時經(jīng)常會出現(xiàn)不同的結(jié)果，就需要查找這種差異產(chǎn)生的原因。有多種原因會影響測試的精確度，熔體指數(shù)儀是否正常工作？設(shè)備是否經(jīng)過有資質(zhì)的計量人員校準(zhǔn)(包括溫度、物理尺寸和位移——以及計時精度？設(shè)備是否清洗干凈？操作者是否經(jīng)過培訓(xùn)，使用的操作方法是否一致？
 

　　嚴(yán)格遵守測試規(guī)范和要求測試、整機驗證、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM)定期檢查，可以極大地提高獲得精確測試結(jié)果的可能性。即便如此，因為設(shè)備和/或規(guī)程原因產(chǎn)生的“壞的”或變化的MFR結(jié)果還是可能出現(xiàn)。通過實際的工業(yè)測試標(biāo)準(zhǔn)可以得到一些指導(dǎo)。ASTMD1238在文檔的附錄中提供了一個故障解決指南，后面的思考都基于此。(按ISO1133標(biāo)準(zhǔn)測試時，參考它合適的樣品量和操作方法)
 

　　一些實驗室通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM)交叉檢查MFI測試結(jié)果。美國國家計量標(biāo)準(zhǔn)局(包括美國的NIST)提供一些可選的材料，但是它們通常比較昂貴，而且只能幫助驗證那些特定材料的測試。一些實驗室擁有自己的參考物質(zhì)，它們用這些材料來確保內(nèi)部質(zhì)量控制符合質(zhì)量要求。但是，使用參考物質(zhì)會引發(fā)一個問題，“您是使用物料檢驗設(shè)備還是用設(shè)備測試物料？”
 

　　一些實驗室選擇參加“能力驗證計劃”(PTP)。參加計劃屬于自愿，會收取一定費用，但是它可以提供一個比較測試方法是否與其他參與者不同的基準(zhǔn)。ASTM(astm.org)負(fù)責(zé)其中的一個計劃。合作測試服務(wù)(collaborativetesting.com)是另一個提供PTP服務(wù)的單位。
 

　　這些“計劃”可以在發(fā)現(xiàn)錯誤時予以指出，因而很有用。不過，它們無法指出具體錯在哪里。會導(dǎo)致MFI測試結(jié)果出現(xiàn)問題的因素多種多樣。通過了解這些因素，嚴(yán)格遵照測試規(guī)程，合理保養(yǎng)設(shè)備，以及采用合理的總體測試方法，可以提高精確度，防微杜漸。
 

　　驗證您的設(shè)備
 

　　使用可溯源、符合國家計量標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)備來驗證設(shè)備(諸如天平和千分尺等輔助設(shè)備)對于獲得正確的測試結(jié)果非常重要。驗證將檢查設(shè)備的部件尺寸偏差、溫度控制以及安裝其上的位移測量裝置是否符合相關(guān)的測試標(biāo)準(zhǔn)。驗證的頻率根據(jù)企業(yè)的質(zhì)量控制流程確定。
 

　　行業(yè)內(nèi)通常一年校準(zhǔn)一次，但是設(shè)備的一些關(guān)鍵組件需要經(jīng)常性的檢查，尤其是消耗件，例如模腔、活塞桿和活塞腳。這些組件應(yīng)根據(jù)需要更換。
 

　　在進(jìn)行任何測試前，目視檢查測試設(shè)備的所有組件。使用供應(yīng)商提供的水平調(diào)節(jié)裝置確保包含帶特定開孔和加熱器的加熱爐處于水平。設(shè)備應(yīng)放在沒有振動和大量氣流的區(qū)域。設(shè)備的部件尺寸應(yīng)在設(shè)備冷卻后進(jìn)行。
 

　　測試設(shè)備的組件清潔工作必須在測試完成后進(jìn)行。與測試直接相關(guān)的金屬零件表面不得有上次測試留下的任何殘渣。應(yīng)使用棉布和/或銅刷清潔這些表面。一般不推薦使用溶劑。
 

　　料筒表面應(yīng)光潔如鏡且沒有灰塵、劃痕和缺陷。通常使用由設(shè)備制造商提供的工具和棉布往復(fù)擦拭，以清潔料筒。一些材料較難去除，可能需要使用銅刷。清潔桶料筒后，將一個干凈的口模放入桶體底部，直到聽到“咔噠”的聲音。
 

　　口模的外表面必須無棉絨，孔必須用清潔鉆和/或刷子清潔。孔的直徑在D1238中定義為2.0904~2.1006mm(0.0823~0.0827in.)，應(yīng)使用口模塞規(guī)定期檢查。目視檢查口模，確保模孔的入口沒有缺口或磨損。如果口模沒有通過口模塞規(guī)檢查或已損壞，用一個合格的口模塞規(guī)代替。
 

　　活塞桿應(yīng)使用棉布清潔，有些物料可能需要使用銅刷。活塞導(dǎo)向環(huán)(如有)應(yīng)能在活塞桿上自由滑動。定期檢查活塞桿是否平直，活塞腳前緣是否鋒利，是否有毛刺或損壞(會讓它與料筒之間發(fā)生摩擦)。并用千分尺測量底部直徑：它應(yīng)在9.4676~9.4818mm(0.3727~0.3733in.)。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)化您的操作流程
 

　　精確度也會受操作流程因素的影響。溫度和載荷等測試條件會隨著材料的不同而變化。一些材料有多種測試條件。必須使用相同的測試條件進(jìn)行比較測試。多數(shù)材料的測試條件可以在ASTMD1238的表3中找到。樹脂供應(yīng)商通常會將測試條件與測試值在報告一起列出。
 

　　對于一些材料，水份值可能變化很大(例如ABS，PMMA，PET，尼龍等)。測試前，這些樹脂必須在一個合適的可調(diào)節(jié)環(huán)境狀態(tài)的烘箱干燥；一些材料需要在氮氣吹掃下干燥。
 

　　樣品的加入量和樣品壓實情況也會影響一些材料的測試結(jié)果。在壓料過程中，通常使用工具將樣品包實后裝入料筒內(nèi)，但相同的樣品在多臺設(shè)備上測試時同樣會導(dǎo)致測試結(jié)果的不同，因為他們使用的壓實力度通常不一樣。同樣地，為了使活塞腳移到離測試起始點更近，擠出裝置通常會造成從料筒中擠出樣品過多，這也是操作流程不一致的原因。
 

　　通常測試應(yīng)在活塞腳底部距離模具頂部46±2mm時開始。樣品裝完后，活塞腳需要在420±30內(nèi)達(dá)到該點。在測試開始前，需要一個預(yù)加熱時間來去除滯留空氣和確保材料熔化充分、均勻，以及料筒內(nèi)樣品溫度穩(wěn)定在設(shè)置點±0.2°C范圍內(nèi)。
 

　　比樣品包實裝料和壓料方法更好的方式是加入合適的樣品量。依據(jù)預(yù)期的流動速率值，反復(fù)試驗，得到料筒內(nèi)的樣品量。這樣才能確保測試在合適的時間點開始。通常在壓料前，稱量樣品的重量，或使用標(biāo)準(zhǔn)容器盛入樣品。
 

　　對于流動速率較高的材料，料筒保持足夠的樣品也很困難。要滿足預(yù)加熱和測試開始時間要求，可能需要在預(yù)加熱時從活塞桿上卸掉測試載荷或停止其行程。在某些情況下，需要插入口模塞來防止樣品在測試開始前全部流出。在處理高流動性材料時必須非常小心，以免燙傷。
 

　　擠出物切割技術(shù)也是可影響方法A測試的一個因素。合理的切割技術(shù)需要學(xué)習(xí)和練習(xí)來完善。使用一把刮刀或類似工具將樣品按照精確時間間隔進(jìn)行切割。擠出的樣品應(yīng)在口模的出口處直接切割。可以使用自動切刀，但是不一定適合所有材料。方法A可用于流動率50g/10min以下的材料。但是需要注意，隨著熔體流動速率值的上升，手動切割導(dǎo)致誤差的可能性也會增加。還需注意，一般認(rèn)為第1次切割(在46±2mm開始)的結(jié)果是可用的。連續(xù)切割然后取平均值的做法應(yīng)避免。
 

　　對于方法B，允許的活塞行程為6.35~25.4mm(0.25~1in.)。操作者根據(jù)預(yù)期流動率選擇合適的行程。0.25-in行程用于低流動材料，1-in行程用于高流動率材料。
 

　　與方法A一樣，一般認(rèn)為，方法B測試的第1個測量值是可用的。不過，許多現(xiàn)代測試儀器配有基于編碼器的測量裝置，可以讓用戶將規(guī)定的行程分為離散的“捕捉點”，然后取這些捕捉點的平均值，以獲得可用的測量結(jié)果。只要使用規(guī)定的行程，這種做法就可以接受。
 

　　方法B需要使用熔體密度值，它是材料在熔融狀態(tài)下的密度。熔體密度是一個乘數(shù)因子，可以將體積轉(zhuǎn)化為質(zhì)量。ASTMD1238表4列出了PP和PE原材料的通用熔體密度值。這些值將隨著添加劑和工藝的變化，所以測量特定樹脂的實際熔體密度需要更精確。您可以組合使用方法A和B來獲得質(zhì)量和體積數(shù)據(jù)，這樣就可以計算熔體密度了。
 

　　如果您對獲得的熔體流動數(shù)據(jù)有疑義，您可以有多種方式檢查和更新設(shè)備，檢查規(guī)程，以及將結(jié)果和其他人獲得的結(jié)果進(jìn)行對比。使用一些基本的檢測方法就可能輕松找到變動的原因。